CEM微波消解儀相比傳統的消解方法,如電熱板加熱等,微波消解的速度要快得多。它能夠在較短的時間內完成樣品的消解過程,大大提高工作效率,節省時間和能源。這對于大量樣品的處理尤為重要,可以提升實驗室的整體工作進度。微波是從樣品內部進行加熱,使得樣品各個部位的受熱更加均勻,避免了傳統方法中可能出現的表面過熱而內部未達到所需溫度的情況。這樣可以減少因局部過熱引起的誤差,提高實驗結果的準確性和可靠性。
整個消解過程是在封閉的系統中進行的,減少了樣品與外界環境的接觸機會,從而降低了交叉污染的可能性。同時,也減少了有害氣體的排放,改善了實驗操作環境,更加環保健康。在密閉高壓的條件下進行消解,可以使樣品中的有效成分更好地保留下來,提高目標元素的回收率。這對于痕量元素的分析具有重要意義,能夠確保檢測結果的真實性和可靠性。通常具備智能化控制系統,可以實現自動進樣、自動設置程序、自動監控等操作。這不僅減輕了操作人員的勞動強度,還減少了人為因素對實驗結果的影響,提高了實驗的重復性和可比性。
CEM微波消解儀的測定步驟:
1.開機與自檢
-打開儀器電源,等待儀器完成自檢過程,進入主界面。這是確保設備正常運行的基礎步驟,自檢過程中系統會檢查各項關鍵部件和功能是否正常。
2.方法選擇或編輯
-新建方法:若沒有合適的現有方法可用,可在主界面下選擇“編輯創建新方法”。根據樣品的特性、實驗要求等因素來設定相關的參數,如溫度控制模式(例如線性升溫)、目標溫度、升溫速率、保持時間、微波功率等。
-載入已有方法:如果之前已經保存過適用于當前實驗的方法,可以直接選擇“載入已有方法”,節省設置時間且能保證實驗條件的一致性。
3.樣品準備與裝罐
-準確稱取適量的樣品放入消解罐中,同時加入適量的消解試劑(如硝酸、過氧化氫等)。然后將罐蓋蓋緊,保證消解罐灌口進入密封蓋的槽口,再把套筒套進溶樣杯,放入框架中,并用手將頂絲擰緊,用扭矩扳手進一步擰緊,以確保密封良好。
4.參數確認與啟動
-在主界面下按數字鍵檢查所選方法的參數設置是否正確,按相應按鍵檢查溫度顯示是否正常。確定無誤后,啟動微波消解程序,儀器開始按照設定的程序對樣品進行消解處理。
5.消解過程監控
-在消解過程中,可通過儀器的顯示屏或其他監測功能關注消解的狀態,包括溫度、壓力等變化情況。雖然CEM機器有多重保護機制,但操作人員仍需留意異常情況的出現。
6.冷卻與泄壓
-消解完成后,所有消解罐必須待溫度降至80度以下,才可以在通風櫥內慢慢松開放氣螺絲,待罐內氣體釋放完畢之后方可松開頂絲,取出消解罐。這一步驟非常重要,因為帶壓操作會導致罐內酸液噴濺,可能傷害實驗人員。
7.后續處理與分析
-取出消解后的溶液,根據具體的實驗目的進行進一步的處理,如定容、過濾等操作,然后采用相應的分析方法(如原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質譜法等)對消解液中的元素含量進行測定。